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企业标准如何正确选择检验方法
在《浅谈企业标准普遍存在的几个问题》(刊于《监督与选择》2007年第7期,以下简称《浅谈》)一文中,提出了“企业标准没有根据产品自身特点正确选择检验方法”这一问题,文中的回答是:“采用哪种方法,这就需要有一定的专业知识来选择并经过检验实践才能确定。”笔者认为,这个回答过于笼统,对企业的要求也高了一点。本文对如何正确选择检验方法提出几点较为具体可行的意见,供制定企业标准时参考。与《浅谈》一样,本文也引用检验中使用得较多的GB/T5009为例进行分析讨论,同时提出GB/T5009中存在的一些问题,使企业能更好地选择使用。
1.GB/T5009中两类不同的检验方法
在GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法 理化部分 总则》(以下简称《总则》)检验方法的选择中,给出了两类不同检验方法的定义及选择原则:“4.1 标准方法如有两个以上检验方法时,可根据所具备的条件选择使用,以第一法为仲裁方法。4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时,要依据适用范围选择适宜方法。”
2.正确理解两类检验方法的选择
2.1“以第一法为仲裁方法”的几个标准检验方法的选择
一般而言,“以第一法为仲裁方法”的几个标准检验方法的检验结果基本一致,其中以第一法检验的准确度、精密度较高,使用的仪器设备要求也较高。“可根据所具备的条件选择使用”主要是指根据企业所具备的条件,选择使用其中任何一种方法,但不一定要选择第一法。例如GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》有第一法原子吸收光谱法、第二法二硫腙比色法、第三法二硫腙比色法(一次提取)。大型企业有原子吸收分光光度计的,企业标准可以选择第一法;小型企业没有原子吸收分光光度计的,则可以选择第二法或第三法。要注意的是,当产品用第一法检验锌不合格时,企业不可用第二法或第三法的检验结果去否定(除非有充足的证据证明第一法检验结果是错的),因为第一法是仲裁检验方法。
2.2 标准中的几个并列方法的选择
标准中的几个并列方法的检验结果可能不同,所以不能随意选择。“依据适用范围”主要是指“依据适用产品范围”,即依据产品自身的特点,选择适用的检验方法。例如GB/T5009.3-2003《食品中水分的测定》有3个适用范围不同的并列检验方法:
(1)直接干燥法:“适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。”
(2)减压干燥法:“适用于含糖、味精等易分解的食品。”
(3)蒸馏法:“适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。”
水分检验方法的适用范围标准已写得很清楚,选择起来就不会有太大的问题。如八角的水分测定,就应选择蒸馏法,假如使用直接干燥法或减压干燥法,就会产生较大的检验误差。
2.3 怎样从标准编写上识别两类不同的检验方法
以第一法为仲裁方法的编写方式是以“第一法”、“第二法”、“第三法”等为标题进行编写,而并列方法则以“第一篇”、“第二篇”、“第三篇”等为标题进行编写,以便于识别。假如编写方式错了,就会造成误解与误用。此外,未指明第一法的标准方法,与其他方法也属于并列关系。例如GB/T5009.92-2003《食品中钙的测定》中的“原子吸收分光光度法”与“滴定法(EDTA法)”,及GB/T5009.43-2003《味精卫生标准的分析方法》中麸氨酸钠的两个检验方法:“2.1.1 旋光计法”与“2.1.2 酸度计法”。因未指明第一法,均可视为并列方法。
2.4 注意不要混淆两类检验方法
2.4.1 不要将并列方法错当作第一法
在本文2.2中已分析了水分测定的3个检验方法属并列方法,但在GB5009.3-85与GB/T5009.3-2003中却都误写成“第一法直接干燥法”、“第二法减压干燥法”、“第三法蒸馏法”。幸好标准中对3个检验方法的适用范围写得比较清楚,因而较少被误用。而GB5009.6-85与GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的测定》都写成“第一法索氏抽提法”、“第二法酸水解法”。由于标准中没有很清楚地说明与强调检验方法的适用范围,大多数人很自然地把“第一法索氏抽提法”当作仲裁方法而选用。
上世纪80年代出现一种新产品豆浆晶,开始时用“第一法索氏抽提法”检出脂肪含量仅为0.5%,而蛋白质含量高达10%,于是大力宣传豆浆晶是高蛋白低脂肪的健康饮品,一时风行全国,远销海外,形成一股豆浆晶热。后来用“第二法酸水解法”检验,脂肪含量高达5%,才发现原来的检验结果错了。这能责怪企业没有根据产品自身特点正确选择检验方法吗?不能,因为当年的GB5009.6-85是强制性国家标准,而第一法又是法定的仲裁方法,必须执行。造成这次失误的主要责任在于国家标准没有编写好,把并列方法误写成第一法。一个错误的检验方法造成了全国的豆浆晶热,也算是我国标准发展史上的一段趣闻。
《浅谈》一文提到“三合一”麦片的脂肪测定“若采用GB5009.6第一种方法,则检验结果是错误的,会大大低于产品实际含量,因此必须采用第二法。”这时仍然认同这个“第一种方法”为仲裁方法,以此作为“企业标准没有根据产品自身特点正确选择检验方法”的例子是很不恰当的。
在《总则》4.2中对GB/T5009-2003系列标准中并列方法错写成第一法的情况作了说明:“在GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、GB/T5009.26、GB/T5009.34中由于方法的适用范围不同,第一法与其他方法属并列关系(不是仲裁方法)。”这个说明不是正规的标准修改单,不容易引起重视与注意,而且在这5个标准中,也未按《总则》的要求加上“本标准中的第一法不是仲裁方法”的说明,一般企业在使用这5个标准时,仍误将标准中的第一法当作仲裁方法来选择。《浅淡》一文中也是如此。
2.4.2 不要将含有第一法的几种方法错当作并列方法
本文2.3中提出了GB/T5009.43-2003中的“4.1.1 旋光计法”与“4.1.2 酸度计法”可视为并列方法,实际上它们并不是并列方法。理由是在GB/T8967-2000《谷氨酸钠(99%味精)》与QB/T1500-1992《味精》这两个产品标准中,谷氨酸钠含量的测定都没有使用酸度计法,而是使用旋光计法测定,可见卫生标准中的酸度计法是在没有旋光计时使用的补充方法,其正确写法应该是“4.1.1 第一法旋光计法”与“4.1.2 第二法酸度计法”。卫生标准属于产品标准中的一个部分,因此卫生标准应与产品标准的要求与写法协调统一,包括“麸氨酸钠”也应写成“谷氨酸钠”。
3.企业标准如何正确选择检验方法
经过上面的分析讨论,对企业标准如何正确选择检验方法作几点小结。
3.1正确理解《总则》中“检验方法的选择”,按照这个选择原则去选择检验方法。
3.2已有国家标准检验方法,企业标准可直接引用,不需要另行制定检验方法,这是最省事的方式。
3.3有多个国家标准检验方法,采用“特殊法”优于“一般法”的原则进行选择。
“一般法”是指较多产品使用的方法,如GB/T5009.1~5009.35-2003基础项目的检验方法;“特殊法”是指某类产品的检验方法,如GB/T5009.36~5009.57-2003。
以GB/T5009.2-2003《食品相对密度的测定》“第一法密度瓶法”、“第二法相对密度天平法”、“第三法相对密度计(比重计)法”和GB/T5009.48-2003《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》“乙醇浓度(比重计法)”为例,前者就属于“一般法”,即所有产品普遍使用的方法;后者则属于“特殊法”,仅适用于蒸馏酒及配制酒产品。由于GB/T5009.48-2003规定只使用“比重计法”,所以即使是仲裁检验,也是使用“比重计法”,这就是“特殊法”优于“一般法”的原则。RoHS资料 RoHS下载 RoHS培训
还要提醒企业注意的是,GB/T5009.2-2003是由GB5009.2-85《食品的比重测定方法》修订而成,但这次修订存在明显缺陷:从标准名称看这个标准只测定相对密度,不测定密度;第三法只用相对密度计,不用密度计。造成这些缺陷的原因是修订过于简单,似乎是把比重换成相对密度便完成了修订。因此,就连相对密度的定义也是照抄比重的定义:“一物质的质量与同体积同温度纯水质量的比值。”实际上,当比重这个非法定计量单位不再使用后,用得更多更广的是密度这个单位,密度是基础,相对密度应由密度引申出来,相对密度的准确定义应该是:“一物质的密度与同温度纯水密度的比值。”简洁而准确。现在,市场上有大量的各种不同的密度计,但难以找到有正式标名的相对密度计,也说明密度计用得更多。所以GB/T5009.2—2003的名称应改为《食品的密度和相对密度的测定》,第三法改为“密度计和相对密度计法”,还有相对密度的定义也要修改,这样标准才完整、规范、准确。
另外,GB/T5009.48-2003中,“乙醇浓度(比重计法)”、“酒精比重计”的写法也不规范,不应再使用“比重”,要改为“乙醇浓度(酒精计法)”、“酒精计”。用酒精计测得的是酒精度,即乙醇容量百分数(%体积分数),不是比重,通过“乙醇溶液容量百分数与密度、相对密度换算表”,可换算出乙醇溶液的密度和相对密度,所以不需加上“比重”二字。GB/T5009.48的1985年、1996年、2003年三个版本中一直使用的“酒精比重计”这个名称,也该修改了。
相对于GB/T5009.48-2003,GB/T10345.3-1989《白酒中酒精度的试验方法》、GB/T15038-1994《葡萄酒、果酒通用试验方法》、QB/T1326.3-1991《白兰地、威士忌、俄得克酒精度的试验方法》则是“特殊法”,GB/T5009.48-2003变成了“一般法”。在这3个产品标准中,乙醇含量(酒精度)的试验方法均是:第一法密度瓶(比重瓶)法,第二法酒精计法,GB/T5009.48-2003只采用“酒精比重计法”,与产品标准的规定不一致。此时应优先采用产品标准,做仲裁检验,最好采用密度瓶法。
由此可见,有多个国家标准检验方法,企业选择时要慎重,国家标准的制定更要慎重,有关标准要协调,正确编写国家标准,是企业标准能正确选择检验方法的基本保证。
3.4检验方法国家标准大多是推荐性标准,所以企业可以不采用而另行制定企业标准。特别是发现国家标准检验方法不适用时,更应另行制定企业标准。例如要测定产品的密度,GB/T5009.2-2003只提供相对密度计法,企业不可能先使用相对密度计测定其相对密度,然后再换算成密度,而应直接使用密度计进行测定。当然更多的时候企业采用一些更为先进、更为准确的检验方法,或者是简单、快速的检验方法,以满足企业生产需要。如现在不少企业在使用水分快速测定仪来检测成品或半成品的水分,因而另行制定了企业标准,此时必须与国家标准方法做比对试验确认无显著差异才可使用。这就正如《浅谈》一文所说的:“这就需要有一定的专业知识来选择并经过检验实践才能确定”,才能作出正确的评价。